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一、前言

美國(guó)環(huán)保署（EPA）3052 標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了微波輔助酸消解硅酸鹽和有機(jī)基質(zhì)的方法，適用于多種基質(zhì)中多種元素的分析，包括無(wú)機(jī)分析領(lǐng)域中的金屬、非金屬及類(lèi)金屬的檢測(cè)。EPA 3051A 更側(cè)重于提取樣品中的金屬元素，適用于沉積物、污泥、土壤和油類(lèi)等基質(zhì)，消解體系相對(duì)簡(jiǎn)單，主要使用硝酸，可選添加鹽酸。而EPA 3052 則旨在實(shí)現(xiàn)樣品的完全分解，適用于更廣泛的基質(zhì)，包括硅酸鹽和有機(jī)基質(zhì)，消解體系中加入了氫氟酸，以確保硅酸鹽礦物的完全溶解，適用于需要完全溶解樣品的分析。在實(shí)際應(yīng)用中，選擇哪種方法取決于具體的樣品類(lèi)型、分析目的以及所需的元素檢測(cè)范圍。以土壤樣品為例，在重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中根據(jù)檢測(cè)元素的的不同和樣品成分的差異，選擇不同的消解方案對(duì)其進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），過(guò)氧化氫（30%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品制備

將采集的土壤樣品（一般不少于500 g）混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過(guò)2 mm 尼龍篩（除去2 mm 以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2 mm 尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)100目尼龍篩，混勻后備用。

3.2、方法一（適用汞、砷元素檢測(cè)）

稱(chēng)取樣品0.2~0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.3、方法二（適用鉛、鎘、鉻、銅、鋅、鎳元素檢測(cè)）

稱(chēng)取樣品0.2~0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.4、方法三（適用有機(jī)質(zhì)含量高的樣品）

稱(chēng)取樣品0.2~0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入6mL硝酸、2mL過(guò)氧化氫和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.5、方法四（適用無(wú)機(jī)鹽含量高的樣品）

稱(chēng)取樣品0.2~0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)中氫氟酸的添加量根據(jù)樣品中硅含量不同做出調(diào)整，如果已知樣品中二氧化硅的大致含量，可根據(jù)化學(xué)計(jì)量原因?qū)浞岬挠昧空{(diào)整到0~5 mL。二氧化硅含量較高的樣品（>70%）可能需要更高濃度的氫氟酸（>3 mL）。而二氧化硅含量較低的樣品（<10%至0%）可能需要較少的氫氟酸（0.5 mL至0 mL）。如果氫氟酸濃度是分析技術(shù)（如ICP方法）需要考慮的因素，可加入硼酸以使氟化物絡(luò)合，從而保護(hù)石英等離子體炬。如果消解后的樣品含有顆粒物，可能會(huì)堵塞霧化器或干擾樣品注入儀器，可對(duì)樣品進(jìn)行離心、靜置或過(guò)濾。

五、參考標(biāo)準(zhǔn)

EPA 3051A  微波輔助酸消解沉積物、污泥、土壤和油類(lèi)

EPA 3052 微波輔助酸消解硅酸鹽和有機(jī)基質(zhì)

HJ491-2009 土壤 總鉻的測(cè)定

HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法

HJ 803-2016 土壤和沉積物 12重金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法